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  • 儀器分析習題及答案 - 下載本文

    原子吸收分光光度法習題參考答案

    一、單項選擇題

    1.B 2.B 3.C 4.A 5.C 6.D 7.C 8.C 9.D 10.B11.D 12.A 13.B 14.D 15.C

    三、計算題

    1.解:設試液中銻濃度為Cx,為了方便,將混合溶液吸光度比計為[Asb/Apb]1,而將分別測定的吸光度比計為[Asb/Apb]2 由于:ASb = KSbCSb , APb =KPbCPb 故:KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31

    [Asb/Apb]1= =0.808

    Cx = 1.02(mg/ml)

    2.解:以各溶液中所加入銅標準溶液濃度為橫坐標,以A為縱坐標,得一線性回歸方程,再外推至縱軸為零處,所對應的橫坐標的絕對值,即為試樣的濃度。計算回歸方程為A=0.083C+0.257,Cx=3.096(μg/ml)。

    核磁共振波譜法習題

    一、單項選擇題

    1.若外加磁場的強度H0逐漸加大,則使原子核自旋能級的低能態躍遷到高能態所需的能量是( )

    A.不變 B.逐漸變大 C.逐漸變小 D.隨原核而變 2.乙烯、乙炔、苯質子化學位移值大小順序為( ) A.苯>乙烯>乙炔 B.乙炔>乙烯>苯 C.乙烯>苯>乙炔 D.三者相等

    3.質子的化學位移有如下順序:苯(7.27)>乙烯(5.25)>乙炔(1.80)>乙烷(0.80),所致原因為( )

    A.誘導效應 B.雜化效應和磁各向異性效應的協同作用 C.磁各向異性效應 D.雜化效應

    4.化合物CH3CH2CH2Cl中,質子存在的類型共為( ) A.二類 B.三類 C.四類 D.無法判斷 5.下列不適宜核磁共振測定的核種是( ) A.12C B.15N C.19F D.31P

    6.下列哪一組原子核不產生核磁共振信號( )

    A.2H、14N B.19F、12C C.12C、1H D.12C、16O 7.在外磁場中,其核磁矩只有兩個取向的核是( ) A.13C、19F、31P B.1H、2H、13C C.2H、19F、13C D.19F、31P、12C

    8.對CH3CH2OH的NMR氫譜,以下幾種預測正確的是( ) A.CH2中質子比CH3中質子共振磁場高 B.CH2中質子比CH3中質子共振頻率高 C.CH2中質子比CH3中質子屏蔽常數大

    D.CH2中質子比CH3中質子外圍電子云密度高 9.下列化合物中,質子化學位移值最大的是( ) A.CH3Br B.CH4 C.CH3I D.CH3F

    10.下列化合物中,質子在低場共振的是( )。 A.CH3Br B.CH3Cl C.CH3F D.CH4

    11.關于1H-NMR譜,下面敘述錯誤的是( ) A.1H-NMR譜可以給出質子的類型和化學環境 B.1H-NMR譜可以給出質子的分布

    C.1H-NMR譜可以給出質子間的相互關系 D.1H-NMR譜可以鑒別化學環境相似的烷烴 12.關于磁等價核,下列敘述錯誤的是( ) A.組內核的化學位移相等

    B.與組外核偶合時偶合常數相等

    C.無組外核干擾時,組內核因不相互偶合,峰不裂分 D.無組外核干擾時,組內核相互偶合,但不裂分

    13.使用300 MHz核磁共振儀測得化合物中某質子和TMS間頻率差為600 Hz,如使用600 MHz核磁共振儀測得該質子化學位移值為( ) A.2.0 × 10-6 B.0.20 C.2.0 D.20

    14.三個質子HA、HB和HC,其屏蔽常數σB > σA > σC,這三個質子在共振時,若ν固定,則所需要的外磁場強度H0的排列次序為( ) A.H0A> H0B > H0C B.H0B > H0C > H0A C.H0C > H0A > H0B D.H0B > H0A > H0C

    15.將氫核置于磁場H0中,該原子核除了自旋以外,還會產生Larmor運動,Larmor公式的表達式為( )

    A.νL = γH0/2p B.νL = γ/2p C.νL = γH0 D.νL= γH02p 二、簡答題

    1.哪些核種具有核磁共振現象?

    2.采用核磁共振儀測定某物質的1H-NMR譜,氫核的進動頻率隨著外磁場強度H0的增大而增大,但其化學位移值d 不變化,為什么?

    3.測定NMR譜時,一般要將樣品配制成稀溶液進行,為什么? 4.為什么用d 值表示化學位移值,而不用共振頻率的絕對值表示?

    5.為什么NMR測定中選用四甲基硅烷(TMS)作為內標物?當沒有TMS時,為什么也可用氘代試劑的溶劑峰作為參照物進行標記?

    6.三個不同質子A、B和C通過掃頻法進行測定產生共振時,其進動頻率大小順序為下νA > νB >νC,試問哪個質子所受的屏蔽最大,哪個質子所受的屏蔽最小?

    7.三個不同質子A、B和C,其屏蔽常數大小順序為σA > σB > σC,試問這三個質子發生共振時,哪個所需外磁場強度最大? 8.乙烯、乙炔質子的化學位移值分別為5.25和2.88,試解釋乙炔質子化學位移值低的原因。 9.在CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl中存在a、b、c三種質子,哪種質子的化學位移值相對于TMS最大?哪種最小?為什么? 10.化學位移是如何產生的? 三、譜圖解析題 1.某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR譜如圖1所示,已知da 0.98(t),db 1.82(sex),dc3.20(t),積分高度a : b : c = 3 : 2 : 2,且Jab = Jbc = 7.5 Hz,試解析其的結構。

    圖1 化合物C3H7Br的1H-NMR譜

    2.某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR譜如圖2所示,已知da 1.64(d),db 4.03(sept),積分高度a : b = 6 : 1,試解析其結構。

    圖2 化合物C3H7Br的1H-NMR譜

    3. 某含氯化合物分子式為C5H9ClO,各質子化學位移值分別為:da 1.08(t),db2.44(q),dc 2.82(t),dd 3.72(t)。其1H-NMR譜如圖3所示,試解析其結構。

    圖3 化合物C5H9ClO的1H-NMR譜

    4.某無色針狀結晶(甲醇中)的分子式為C8H10O2,其1H-NMR譜(300MHz,DMSO-d6)





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